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生态环境部发布《土壤和沉积物的测定 高效液相色谱法》
2019/05/21来源:生态环境部阅读:7194 次

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中醛、酮类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

  本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙 烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等15种醛、酮类化合物的测定。其他醛、酮类化合物通过方法验证,也可采用本方法测定。当取样量为10 g,定容体积为10 ml 时,方法检出限为0.02 mg/kg~0.06 mg/kg,测定下限为0.08mg/kg~0.24 mg/kg。

  方法原理:

  土壤和沉积物中的醛、酮类化合物被弱酸性缓冲溶液振荡提取。提取液在一定温度和pH 值下与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定有色的腙类化合物,经萃取浓缩后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量。

  仪器和设备:

  1、高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器和梯度洗脱功能。

  2、色谱柱:填料为ODS(十八烷基硅烷键合硅胶,C18),250mm(长)4.6mm(内径),粒径5.0μm,或其他等效色谱柱。

  3、采样瓶:60 ml 或200 ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。

  4、恒温振荡器:温度精度为±2℃。

  5、萃取设备:固相萃取装置或液液萃取装置。

  6、浓缩设备:旋转蒸发装置或K-D 浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。

  7、天平:感量为0.01 g。

  8、固相萃取柱:C18 或等效的萃取柱,规格为6 ml/1000 mg 或更大容量规格。

  9、分液漏斗:250 ml,玻璃活塞不涂润滑油。

  10、提取瓶:200 ml,具塞平底棕色玻璃瓶。

  11、平底烧瓶:200 ml,具塞平底棕色玻璃烧瓶。

  12、便携式冷藏箱:温度可达4℃以下。

  13、一般实验室常用仪器和设备。

  样品的采集和保存:

  按照HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照HJ494的相关规定进行水体沉积物样品的采集。按GB17378.3的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。样品采集后密闭贮存于预先洗净烘干的采样瓶(5.3)中,避光保存。如不能及时分析,于4℃以下冷藏,5d内完成衍生及萃取,衍生化提取物在7d内分析完毕。

  液液萃取法:

  将衍生后的溶液(6.4.2)转移至分液漏斗(5.9)中,加入1.5gNaCl(4.1),分别用15ml和10ml二氯甲烷(4.8)分两次萃取,合并萃取液,萃取液经无水硫酸钠(4.2)脱水,用浓缩设备(5.6)浓缩至近干,更换溶剂为乙腈(4.9),用乙腈准确定容至10ml,待测。

  定性分析:

  根据目标化合物的保留时间定性。必要时采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫外谱图扫描等方法辅助定性。


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